Seramikler
Alümina seramik, aşınmaya dayanıklı, korozyona dayanıklı ve yüksek mukavemetli bir seramik malzemedir. Yaygın olarak kullanılır ve şu anda yüksek sıcaklık yapısal seramiklerinin en yaygın kullanılan kategorisidir. Seri üretim oluşturmak ve düzenli ürün görünümü, küçük öğütme miktarı ve kolay ince öğütme gereksinimlerini karşılamak için kuru presleme şekillendirme yöntemini seçmek çok gereklidir. Sıkıştırma kalıplama, boşluğun belirli bir derecelendirmeye sahip, daha az nem ve bağlayıcı içeren bir toz olmasını gerektirir. Bu nedenle, bilyalı öğütme ve ince kırma işleminden sonra partinin bulamacı, daha iyi akışkanlığa ve daha yüksek yığın yoğunluğuna sahip toz elde etmek için kurutulmalı ve granüle edilmelidir. Püskürtmeli kurutma granülasyonu, yapı seramikleri ve yeni seramiklerin üretimi için temel yöntem haline gelmiştir. Bu işlemle hazırlanan toz, iyi akışkanlığa, belirli bir oranda büyük ve küçük parçacıklara ve iyi yığın yoğunluğuna sahiptir. Bu nedenle, püskürtmeli kurutma, kuru preslenmiş toz hazırlamak için en etkili yöntemdir.
Sprey kurutma, sıvı malzemelerin (bulamaç dahil) atomize edildiği ve daha sonra sıcak bir kurutma ortamında kuru toz malzemelere dönüştürüldüğü bir işlemdir. Malzemeler son derece ince küresel sis damlalarına atomize edilir, sis damlaları çok ince olduğundan ve yüzey alanı/hacim oranı çok büyük olduğundan, nem hızla buharlaşır ve kurutma ve granülasyon işlemleri anında tamamlanır. Malzemelerin parçacık boyutu, nem içeriği ve yığın yoğunluğu, kurutma işlemi parametrelerini ayarlayarak kontrol edilebilir. Sprey kurutma teknolojisini benimseyerek, düzgün kalitede ve iyi tekrarlanabilirliğe sahip küresel toz üretilebilir, böylece toz üretim süreci kısaltılır, otomatik ve sürekli üretim kolaylaştırılır ve ince alümina seramik kuru toz malzemelerin büyük ölçekli hazırlanması için etkili bir yöntem olur.
2.1.1 Bulamacın Hazırlanması
%99 saflıkta birinci sınıf endüstriyel alüminaya yaklaşık %5 oranında katkı maddesi eklenerek %95 porselen malzemesi hazırlanır ve malzeme: bilya: su = 1: 2: 1 oranına göre bilyalı değirmende öğütme yapılır ve bağlayıcı, deflokülant ve uygun miktarda su eklenerek kararlı süspansiyon bulamacı hazırlanır. Basit bir debimetre ile bağıl viskozite ölçülerek uygun çamur katı içeriği, deflokülant türü ve dozajı belirlenir.
2.1.2 Sprey kurutma işlemi
Sprey kurutma prosesinde ana kontrol proses parametreleri şunlardır: a). Kurutucunun çıkış sıcaklığı. Genellikle 110℃'de kontrol edilir. b). Nozulun iç çapı. 0,16 mm veya 0,8 mm delik plakası kullanın. c), Siklon ayırıcı basınç farkı, 220Pa'da kontrol edilir.
2.1.3 Sprey Kurutmadan Sonra Tozun Performans Muayenesi
Nem tayini, yaygın seramik nem tayin yöntemlerine göre yapılmalıdır. ParçacıkMorfoloji ve parçacık boyutu mikroskopla incelendi. Tozun akışkanlığı ve yığın yoğunluğu, ASTM'nin metal tozunun akışkanlığı ve yığın yoğunluğu deneysel standartlarına göre test edilir. Yöntem şudur: titreşim olmadığında, 50 g toz (0,01 g'a kadar hassas) akışkanlığı için 6 mm çapında ve 3 mm uzunluğunda bir cam huni boynundan geçer; titreşim olmadığında, toz aynı cam huniden geçer ve aynı cam huniden 25 mm yükseklikteki bir kaba düşer. Titreşimsiz yoğunluk, gevşek paketleme yoğunluğudur.
3.1.1 Bulamacın hazırlanması
Sprey kurutma granülasyon işlemi kullanılarak, bulamacın hazırlanması çok önemli bir anahtardır. Çamurun katı içeriği, inceliği ve akışkanlığı, kuru tozun çıktısını ve parçacık boyutunu doğrudan etkileyecektir.
Bu tür alümina porselenin tozu çorak olduğundan, boşluğun şekillendirme performansını iyileştirmek için uygun miktarda bağlayıcı eklemek gerekir. Dekstrin, polivinil alkol, karboksimetilselüloz, polistiren vb. gibi yaygın olarak kullanılan organik maddeler. Bu deneyde suda çözünür bir bağlayıcı olan polivinil alkol (PVA) seçildi. Çevresel neme karşı daha hassastır, ortam nemindeki değişiklik kuru tozun özelliklerini önemli ölçüde etkileyecektir.
Polivinil alkolün birçok farklı türü, farklı hidroliz dereceleri ve polimerizasyon derecesi vardır ve bu da püskürtmeli kurutma işlemini etkiler. Genel hidroliz derecesi ve polimerizasyon derecesi püskürtmeli kurutma işlemini etkiler. Dozu genellikle %014 - %015 ağırlıkçadır. Çok fazla eklenmesi, püskürtme granülasyon tozunun presleme sırasında parçacıkların deforme olmasını önlemek için sert kuru toz parçacıkları oluşturmasına neden olur. Parçacık özellikleri presleme sırasında ortadan kaldırılamazsa, bu kusurlar yeşil gövdede depolanır ve pişirmeden sonra ortadan kaldırılamaz, bu da nihai ürünün kalitesini etkiler. Çok az yeşil mukavemetli bağlayıcı eklenmesi işlem kaybını artıracaktır. Deney, uygun miktarda bağlayıcı eklendiğinde, yeşil kütüğün kesitinin mikroskop altında gözlemlendiğini göstermektedir. Basınç 3Mpa'dan 6Mpa'ya çıkarıldığında, kesitin düzgün bir şekilde arttığı ve az sayıda küresel parçacık olduğu görülebilir. Basınç 9Mpa olduğunda, bölüm pürüzsüzdür ve temelde küresel parçacıklar yoktur, ancak yüksek basınç yeşil kütüğün tabakalaşmasına yol açacaktır. PVA yaklaşık 200 ℃'de açılır
Yanmaya başlayın ve yaklaşık 360 ℃'de boşaltın. Organik bağlayıcıyı çözmek ve kütük parçacıklarını ıslatmak, parçacıklar arasında sıvı ara tabaka oluşturmak, kütüğün plastisitesini iyileştirmek, parçacıklar arasındaki sürtünmeyi ve malzemeler ile kalıp arasındaki sürtünmeyi azaltmak, preslenmiş kütüğün yoğunluk artışını ve basınç dağılımının homojenleşmesini teşvik etmek ve ayrıca uygun miktarda plastikleştirici eklemek için yaygın olarak kullanılanlar gliserin, etil oksalik asit vb.'dir.
Bağlayıcı organik bir makromoleküler polimer olduğundan, bağlayıcının bulamaca eklenme yöntemi de çok önemlidir. Hazırlanan bağlayıcının, gerekli katı içeriğine sahip homojen çamura eklenmesi en iyisidir. Bu şekilde, çözünmemiş ve dağılmamış organik maddelerin bulamaca girmesi önlenebilir ve pişirmeden sonra oluşabilecek kusurlar azaltılabilir. Bağlayıcı eklendiğinde, bulamaç bilyalı öğütme veya karıştırma ile kolayca üretilir. Damlacığa sarılı hava kuru toz içindedir, bu da kuru parçacıkları oyuk hale getirir ve hacim yoğunluğunu azaltır. Bu sorunu çözmek için köpük önleyiciler eklenebilir.
Ekonomik ve teknik gereklilikler nedeniyle yüksek katı içeriği gereklidir. Kurutucunun üretim kapasitesi saatte buharlaşan suya atıfta bulunduğundan, yüksek katı içerikli bulamaç kuru toz çıktısını önemli ölçüde artıracaktır. Katı içerik %50'den %75'e çıktığında, kurutucunun çıktısı iki katına çıkacaktır.
Düşük katı içeriği, içi boş parçacıkların oluşumunun ana nedenidir. Kurutma sürecinde, su damlacık yüzeyine göç eder ve katı parçacıkları taşır, bu da damlacığın iç kısmını içi boş hale getirir; damlacık etrafında düşük geçirgenliğe sahip elastik bir film oluşursa, düşük buharlaşma hızı nedeniyle damlacığın sıcaklığı artar ve su iç kısımdan buharlaşır, bu da damlacığın şişmesine neden olur. Her iki durumda da, parçacıkların top şekli bozulacak ve içi boş halka veya elma şekilli veya armut şekilli parçacıklar üretilecek ve bu da kuru tozun akışkanlığını ve yığın yoğunluğunu azaltacaktır. Ek olarak, yüksek katı içerikli bulamaç, damlacık yoğunluğunu azaltabilir.
Kısa kurutma işleminde, kurutma işleminin azaltılması, su ile birlikte parçacık yüzeyine aktarılan yapıştırıcı miktarını azaltabilir, böylece parçacık yüzeyindeki bağlayıcı konsantrasyonunun merkezden daha fazla olması önlenebilir, böylece parçacıklar sert bir yüzeye sahip olur ve parçacıklar presleme ve şekillendirme işleminde deforme olmaz ve ezilmez, böylece kütüğün gövde kütlesi azaltılır. Bu nedenle, yüksek kaliteli kuru toz elde etmek için, bulamacın katı içeriği artırılmalıdır.
Sprey kurutmada kullanılan bulamaç yeterli akışkanlığa ve mümkün olduğunca az neme sahip olmalıdır. Bulamacın viskozitesi daha fazla su eklenerek düşürülürse, sadece kurutmanın enerji tüketimi artmakla kalmaz, aynı zamanda ürünün yığın yoğunluğu da azalır. Bu nedenle, bulamacın viskozitesini bir koagülant yardımıyla düşürmek gerekir. Kurutulmuş bulamaç, kolloidal bir dispersiyon sistemi olarak kabul edilebilecek birkaç mikron veya daha küçük parçacıklardan oluşur. Kolloidal kararlılık teorisi, süspansiyon parçacıkları üzerinde etki eden iki kuvvet olduğunu gösterir: van der Waals kuvveti (Coulomb kuvveti) ve elektrostatik itme kuvveti. Kuvvet esas olarak yerçekimi ise, aglomerasyon ve flokülasyon meydana gelir. Parçacıklar arasındaki etkileşimin toplam potansiyel enerjisi (VT), aralarındaki mesafeyle ilgilidir; bu sırada VT, bir noktada yerçekimi enerjisi VA ile itici enerji VR'nin toplamıdır. Parçacıklar arasındaki VT maksimum pozitif potansiyel enerjiyi gösterdiğinde, bu depolimerizasyon sistemidir. Belirli bir süspansiyon için VA kesindir, bu nedenle sistemin kararlılığı VR'yi kontrol eden şu fonksiyonlardır: parçacıkların yüzey yükü ve çift elektrik katmanlarının kalınlığı. Çift katmanın kalınlığı, değerlik bağının karekökü ve denge iyonunun konsantrasyonu ile ters orantılıdır. Çift katman sıkıştırma, flokülasyonun potansiyel bariyerini azaltabilir, bu nedenle çözeltideki değerlik bağı ve denge iyonlarının konsantrasyonunun düşük olması gerekir. Yaygın olarak kullanılan emülsiyon çözücüler HCI, HNO3, NaOH, (CH) 3noh (kuaterner amin), GA vb.'dir.
95 alümina seramik tozunun su bazlı bulamacı nötr ve alkali olduğundan, diğer seramik bulamaçları üzerinde iyi seyreltme etkisi olan birçok pıhtılaştırıcı işlevini kaybeder. Bu nedenle, yüksek katı içerikli ve iyi akışkanlığa sahip bulamaç hazırlamak çok zordur. Amfoterik oksit grubuna ait olan çorak alümina bulamacı, asit veya alkali ortamlarda farklı ayrışma süreçlerine sahiptir ve farklı misel kompozisyonu ve yapısının ayrışma durumunu oluşturur. Bulamacın pH değeri, ayrışma ve adsorpsiyon derecesini doğrudan etkileyecek ve ζ potansiyelinin değişmesine ve buna karşılık gelen flokülasyon veya ayrışmaya neden olacaktır.
Alümina bulamacı, asit veya alkali ortamda pozitif ve negatif ζ potansiyelinin maksimum değerine sahiptir. Bu sırada, bulamacın viskozitesi, dekoagülasyon durumunun en düşük değerindedir, bulamaç nötr durumdayken ise viskozitesi artar ve flokülasyon meydana gelir. Bulamacın akışkanlığının büyük ölçüde iyileştirildiği ve bulamacın viskozitesinin uygun bir demülsifleştirici eklenerek azaltıldığı, böylece viskozite değerinin suyunkine yakın olduğu bulunmuştur. Basit bir viskozimetre ile ölçülen suyun akışkanlığı 3 saniye / 100 ml ve bulamacın akışkanlığı 4 saniye / 100 ml'dir. Bulamacın viskozitesi azalır, böylece bulamaçtaki katı içeriği %60'a çıkarılabilir ve kararlı bir paketleme oluşturulabilir. Kurutucunun üretim kapasitesi, saatteki su buharlaşmasını ifade ettiğinden, süspansiyon.
3.1.2 Sprey kurutma prosesinde ana parametrelerin kontrolü
Kurutma kulesindeki hava akış düzeni, kurutma süresini, tutulma süresini, kalan suyu ve damlacıkların duvar yapışmasını etkiler. Bu deneyde, damlacık hava karıştırma işlemi karışık akışlıdır, yani sıcak gaz kurutma kulesine üstten girer ve atomize edici nozul kurutma kulesinin altına yerleştirilerek çeşme spreyi oluşturur ve damlacık paraboldür, bu nedenle damlacık hava ile karışır ve karşı akımlıdır ve damlacık vuruşun tepesine ulaştığında, aşağı akış haline gelir ve konik şekle püskürtülür. Damlacık kurutma kulesine girer girmez, kısa sürede maksimum kurutma hızına ulaşacak ve sabit hızlı kurutma aşamasına girecektir. Sabit hızlı kurutma aşamasının uzunluğu, damlacığın nem içeriğine, çamurun viskozitesine, kuru havanın sıcaklığına ve nemine bağlıdır. Sabit hızlı kurutma aşamasından hızlı kurutma aşamasına kadar olan sınır noktası C'ye kritik nokta denir. Bu sırada damlacık yüzeyi suyun göçüyle doymuş halini artık koruyamaz. Buharlaşma hızının azalmasıyla damlacıkların sıcaklığı artar ve D noktasındaki damlacıkların yüzeyi doymuş hale gelerek sert bir kabuk tabakası oluşturur. Buharlaşma içeriye doğru hareket eder ve kuruma hızı düşmeye devam eder. Suyun daha fazla ortadan kaldırılması sert kabuğun nem geçirgenliğiyle ilgilidir. Bu nedenle makul çalışma parametrelerini kontrol etmek gerekir.
Kuru tozun nem içeriği esas olarak püskürtmeli kurutucunun çıkış sıcaklığı tarafından belirlenir. Nem içeriği kuru tozun yığın yoğunluğunu ve akışkanlığını etkiler ve preslenmiş boşluğun kalitesini belirler. PVA neme duyarlıdır. Farklı nem içeriği koşulları altında, aynı miktarda PVA kuru toz parçacıklarının yüzey tabakasının farklı sertliğine neden olabilir, bu da presleme işlemi sırasında basıncın belirlenmesinin dalgalanmasına ve üretim kalitesinin dengesiz olmasına neden olur. Bu nedenle, kuru tozun nem içeriğini sağlamak için çıkış sıcaklığı sıkı bir şekilde kontrol edilmelidir. Genellikle, çıkış sıcaklığı 110 ℃'de kontrol edilmeli ve giriş sıcaklığı buna göre ayarlanmalıdır. Giriş sıcaklığı 400 ℃'den fazla değildir, genellikle yaklaşık 380 ℃'de kontrol edilir. Giriş sıcaklığı çok yüksekse, kulenin tepesindeki sıcak hava sıcaklığı aşırı ısınır. Sis damlaları en yüksek noktaya yükseldiğinde ve aşırı ısınmış hava ile karşılaştığında, bağlayıcı içeren seramik tozu için bağlayıcının etkisi azalacak ve son olarak kuru tozun presleme performansı etkilenecektir. İkincisi, giriş sıcaklığı çok yüksekse, ısıtıcının hizmet ömrü de etkilenecek ve ısıtıcı cildi düşecek ve sıcak hava ile kurutma kulesine girerek kuru tozu kirletecektir. Giriş sıcaklığı ve çıkış sıcaklığının temelde belirlenmesi koşuluyla, çıkış sıcaklığı ayrıca besleme pompasının basıncı, siklon ayırıcının basınç farkı, bulamacın katı içeriği ve diğer faktörlerle ayarlanabilir.
Siklon ayırıcının basınç farkı. Siklon ayırıcının basınç farkı büyüktür, bu da çıkış sıcaklığını artıracak, ince parçacıkların toplanmasını artıracak ve kurutucunun verimini azaltacaktır.
3.1.3 Sprey kurutulmuş tozun özellikleri
Sprey kurutma yöntemiyle hazırlanan alümina seramik tozunun akışkanlığı ve paketleme yoğunluğu genellikle normal işlemle hazırlananlardan daha iyidir. Manuel granülasyon tozu titreşim olmadan algılama cihazından akamaz ve sprey granülasyon tozu bunu tamamen yapabilir. Metal tozu akışkanlığı ve yığın yoğunluğunu test etmek için ASTM standardına bakıldığında, farklı su içeriği koşulları altında sprey kurutma ile elde edilen parçacıkların yığın yoğunluğu ve akışkanlığı ölçüldü. Tablo 1'e bakın.
Tablo 1 Püskürtülerek kurutulmuş tozun gevşek yoğunluğu ve akışkanlığı
Tablo 1 Toz yoğunluğu ve akış hızı
| Nem oranı (%) | 1.0 | 1.6 | 2.0 | 2.2 | 4.0 |
| Sıkılık yoğunluğu (g/cm3) | 1.15 | 1.14 | 1.16 | 1.18 | 1.15 |
| Likidite (ler) | 5.3 | 4.7 | 4.6 | 4.9 | 4.5 |
Sprey kurutulmuş tozun nem içeriği genellikle %1 - %3 arasında kontrol edilir. Bu sırada tozun akışkanlığı iyidir ve bu da pres kalıplama gereksinimlerini karşılayabilir.
DG1 el yapımı granülasyon tozunun yoğunluğudur, DG2 ise sprey granülasyon tozunun yoğunluğudur.
El granül tozu, bilyalı değirmende öğütme, kurutma, eleme ve granülasyon işlemleriyle hazırlanır.
Tablo 2 Manuel granülasyon ve püskürtme granülasyonu ile oluşturulan preslenmiş tozların yoğunluğu
Tablo 2 Yeşil Cisimlerin yoğunluğu
| Basınç (MPA) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
| DG1 (g/cm3) | 2.32 | 2.32 | 2.32 | 2.33 | 2.36 | 2.4 |
| DG2 (g/cm3) | 2.36 | 2,46 | 2.53 | 2,56 | 2,59 | 2,59 |
Tozun parçacık boyutu ve morfolojisi mikroskopla incelendi. Parçacıkların temelde katı küresel, net ara yüze ve pürüzsüz yüzeye sahip olduğu görülebilir. Bazı parçacıklar elma, armut veya köprülüdür ve toplamın %3'ünü oluşturur. Parçacık boyutu dağılımı şu şekildedir: maksimum parçacık boyutu 200 μ m'dir (< %1), minimum parçacık boyutu 20 μ m'dir (bireysel), çoğu parçacık yaklaşık 100 μ m'dir (%50) ve çoğu parçacık yaklaşık 50 μ m'dir (%20). Püskürtme kurutma ile üretilen toz 1650 derecede sinterlenir ve yoğunluğu 3170 g/cm'dir.3.
(1) PVA'yı bağlayıcı olarak kullanarak, uygun koagülant ve yağlayıcı ekleyerek %60 katı içerikli %95 alümina bulamacı elde edilebilir.
(2) Sprey kurutma işlemi parametrelerinin makul kontrolü ideal kuru toz elde edilmesini sağlayabilir.
(3) püskürtme kurutma işlemini benimseyerek, toplu kuru presleme işlemi için uygun olan 95 alümina tozu üretilebilir. Gevşek yoğunluğu yaklaşık 1,1 g/cm'dir.3ve sinterleme yoğunluğu 3170g/cm3.
